清瘀膠囊由丹參、降香等多味中藥組成。其采用傳統烘箱干燥法,干燥時間長,不均勻,制成膠囊需加大量賦形劑,成品存在生藥含量少,服用劑量大等缺點。 而采用噴霧干燥工藝,干燥速度快,受熱時間短,生產工序少,所得粉未套膠囊,在保持原有成分的基礎上,提高了單位劑量有效成分的含量。 研究者采用正交試驗法對影響噴霧干燥工藝的主要因素進行考察,確定了清瘀膠囊噴霧干燥合適的工藝條件。
清瘀膠囊樣品制備和輔料的優選
樣品制備: 1. 將所有藥材加水8倍量煎煮2次; 2. 每次1.5h; 3. 濾過,合并濾液; 4. 以12000轉/分的速度離心; 5. 取上清液濃縮至規定體積; 6. 加適量輔料,備用。
輔料的優選 1. 在浸膏中分別加3% β-CD、糊精、阿拉伯膠,PEG-6000; 2. 并分別用磁力攪拌1h; 3. 再進行噴霧干燥; 4. 各取噴協和干燥粉未5.00g; 5. 用水分快速測定儀進行水分快速測定; 6. 測量噴霧干燥后粉未含水量。 7. 結果表明,選用3% β-CD作輔料,所得噴霧干燥粉未含水量最低。
清瘀膠囊吸濕平衡時間的測定
取底部盛有氯化鈉過飽和溶液的玻璃干燥器,干燥器內置一稱量皿; 2.放入25度恒溫培養箱內恒溫24h; 3.此時干燥器內的相對濕度為75%。 4.取樣品約2g,置稱量瓶中,精密穩定,將稱量瓶皿打開,放入干燥器上部; 5.于25度恒溫培養箱內保存,每隔一事實上時間稱重一次; 6.計算各時間的吸濕百分率; 7.研究表明,噴霧干燥后的產品在144h即6天后不再吸濕,吸濕百分率在11.52%,產品具有一定的吸濕性。
清瘀膠囊噴霧干燥實驗結論與討論 1. 本次實驗優選出的最佳工藝為:入塔風溫:195度,浸膏比重為:1.15, β-CD與浸膏比例為3% 。
由方差分析知,這四個因素影響程度依次為浸膏比重>入塔風溫>輔料和浸膏比例,其中浸膏比重對噴霧干燥工藝有顯著性影響,應作為工藝控制的關鍵因素。 2. 噴霧干燥所得的粉未具有一事實上的吸濕性,應在分裝、貯存過程中控制環境濕度在54%以下。 3. 因為膠囊的原料藥含水量過高,不僅容易粘結成塊,不利于分裝,還嚴重影響產品質量的穩定性,而每小時的藥粉產量在大生產中也很有意義,故選擇產品含水量和每小時藥粉產量的綜合評分為工藝的評價指標,權重系數分別為:0.6和0.4。 4. 清瘀膠囊浸膏的相對密度過大,粘稠度也增大,容易堵塞霧化器噴嘴,影響霧化效果;入塔風壓不能過高,否則會影響熱風入塔后的湍流狀態,從而影響霧滴的運動軌跡;入塔風溫過高會使粉未焦化,過低則粉未易粘壁,粘連在一起;β-CD的用量亦對產品的含水量有一定的影響。 5. 本實驗在噴霧干燥前進行了輔料的優選,目的在于尋找一種合理的輔料,改善噴霧干燥粉未的吸潮問題。