聚乳酸(PLA)作為可降解高分子材料,采用那艾儀器噴霧干燥機制備粉體時,需結合其熱敏感性和溶液特性設計工藝。以下是詳細步驟及關鍵控制要點:
原料與設備準備
1.原料選擇 PLA 樹脂: 分子量:根據應用需求選擇(如藥用級需高分子量,通常>10 萬)。 純度:雜質含量<0.5%(避免影響成粉均勻性)。 溶劑: 常用二氯甲烷(DCM)、氯仿或丙酮(需與 PLA 相容性好,沸點低易揮發)。 溶劑純度:含水量<0.1%(防止 PLA 水解)。 添加劑(可選): 抗粘劑:如硬脂酸鋅(0.1%~0.5%),防止粉體團聚。 致孔劑:如甘露醇(用于制備多孔微球)。
2. 設備要求 噴霧干燥機:需具備低溫干燥能力(避免 PLA 熱降解),推薦配置: 霧化方式:壓力式噴嘴(適合低粘度溶液)或離心霧化器(適合高粘度體系)。 溫度控制:進口溫度≤120℃,出口溫度≤60℃(根據 PLA 玻璃化轉變溫度調整,通常 Tg≈60℃)。 材質:不銹鋼 316L(防止溶劑腐蝕)。 輔助設備:磁力攪拌器、溶劑回收系統(如冷凝裝置)。
溶液配制
PLA 溶液制備 濃度控制: 質量分數 5%~15%(濃度過低易導致粉體粒徑過小、收率低;過高則粘度大,霧化困難)。 示例配方:10 g PLA + 90 mL 二氯甲烷,攪拌至完全溶解(約 30 分鐘,轉速 200~300 r/min)。 添加劑混合: 若添加抗粘劑,需先與溶劑預混,再加入 PLA(如硬脂酸鋅用少量 DCM 超聲分散后加入)。 溶液過濾 用0.45 μm 濾膜過濾溶液,去除未溶解顆?;螂s質,避免堵塞噴嘴。
那艾噴霧干燥機操作
設備預熱與參數設定 進風溫度:80~120℃(高分子量 PLA 建議取低值,如 90℃;低分子量可適當提高至 110℃)。 出風溫度:40~60℃(需高于溶劑露點,確保干燥完全)。 霧化壓力: 壓力式噴嘴:1~3 MPa(壓力越高,液滴越小,粉體粒徑分布越窄)。 離心霧化器:轉速 10000~20000 r/min(根據溶液粘度調整)。 進料速率:5~20 mL/min(速率過快易導致粉體濕度過高,過慢則影響生產效率)。
噴霧干燥過程 啟動流程: 先開啟真空泵和熱風機,待進風溫度穩定后,開啟進料泵輸送 PLA 溶液。 實時監測: 觀察旋風分離器中粉體收集情況,若出現粘壁(因 PLA 軟化),需降低進風溫度或提高霧化壓力。 溶劑廢氣經冷凝回收后(回收率>90%),剩余氣體通過活性炭吸附處理。