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噴霧干燥機用于鈣鈦礦量子點制備的解決案例

返回列表 瀏覽:178 日期:2020-04-18

鈣鈦礦量子點是一類具有鈣鈦礦晶體結構(ABX?,A 為有機 / 無機陽離子,B 為金屬離子,X 為鹵素離子)的半導體納米材料,具有高量子產率、可調諧帶隙、超窄發射半峰寬等特性,在光電器件領域具有顛覆性潛力。其核心應用行業包括: 顯示技術:用于 LCD、OLED、Micro-LED 的色轉換膜,提升色域至 110% NTSC 以上(如創維 A7E Pro 電視搭載的 650 nm 紅光鈣鈦礦量子點); 太陽能電池:作為吸光層或疊層電池組件,實驗室效率突破 28%,商業化進程加速; 照明領域:仿天然光全光譜 LED 器件,解決傳統藍光 LED 的 “青光缺失” 和 “藍光溢出” 問題; 生物醫學:用于熒光成像、光動力治療等,其生物相容性和近紅外發光特性顯著。 量子點是一類具有代表性的納米光電材料,具有顏色可調、高效率發光等優勢,在顯示、探測、照明等領域具有廣泛的應用。在顯示領域,量子點能夠與LCD、OLED、Micro-LED等現有顯示技術結合,提升顯示效果,簡化制備工藝,降低制造成本,是顯示領域重點關注的前沿技術。目前顯示應用的量子點材料主要包括硒化鎘、磷化銦、鈣鈦礦。鈣鈦礦量子點是一種新興的材料,與硒化鎘和磷化銦相比,鈣鈦礦量子點具有吸收系數大、發光效率高、容易制備、環境影響小、自主知識產權等特點,成為近年來重點關注的材料體系。然而,其穩定性和規模化制備是其產業化的關鍵。

那艾儀器噴霧干燥機制備鈣鈦礦量子點的典型案例 

 1:導水環結構噴霧干燥機用于量子點純化    實驗室級鈣鈦礦量子點干燥回收 設備設計: 干燥罐下段采用倒圓臺結構,錐段設置導水環(內表面與干燥腔齊平,形成導料平面),防止液滴沿內壁滴落污染收集物料; 頂部安裝雙流體噴頭(霧化壓力 0.5-1.0 MPa)和環形吹風頭(進風溫度 120-150℃),形成旋流干燥場; 旋風分離器入口設置在導水環上側,分離效率>95%,尾氣經冷凝回收有機溶劑(回收率≥90%)。 工藝參數: 進料濃度:鈣鈦礦前驅體溶液(如 CsPbBr?)濃度 0.1-0.3 M,溶劑為甲苯 / 油酸混合液; 霧化流量:10-20 mL/min,干燥停留時間 5-8 秒; 產品特性:粒徑分布 D50=5-8 nm,量子產率>85%,分散性 CV<5%。 

2:噸級規模化原位噴霧制備技術  顯示用鈣鈦礦量子點聚合物微球量產 技術方案: 那艾自主設計連續式噴霧干燥系統,集成溶劑回收模塊(回收率>98%)和人工智能輔助工藝優化系統; 采用原位噴霧 - 聚合物包覆工藝:將鈣鈦礦前驅體溶液(如 CsPbI?)與聚合物單體(如 PMMA)混合霧化,在干燥過程中同步完成量子點結晶和聚合物包覆; 關鍵創新:通過調控霧化溫度(80-100℃)和氣流速度(5-8 m/s),實現微球粒徑精準控制(D50=20-50 μm),球形度>95%。 性能指標: 光穩定性:在 70℃、150 W/m2 藍光輻照下老化 1000 小時,亮度衰減<10%; 濕熱穩定性:60℃/90% RH 環境下存放 500 小時,量子產率保持率>90%; 量產能力:單條產線年產能達 5 噸,成本較傳統溶液法降低 40%。 

3:溶劑熱熟化噴霧干燥工藝  紅色鈣鈦礦量子點(如 CsPbI?)高效制備 創新工藝: 噴霧干燥 + 溶劑熱熟化兩步法: 噴霧干燥階段:將鈣鈦礦前驅體溶液(含油酸配體)霧化干燥,得到未完全結晶的量子點 / 聚合物復合微粒(粒徑 1-5 μm); 溶劑熱熟化階段:將微粒分散至高沸點有機溶劑(如甲苯),通過密閉管道式換熱器實現快速升溫(1-10℃/s)至 90-120℃,保溫 5-30 分鐘后快速降溫(1-10℃/s)至室溫,同步施加超聲波輔助分散(功率 100-300 W)。 技術優勢: 量子點結晶度提升至 98%,表面缺陷密度降低 70%,量子產率從 60% 提升至 85%; 微粒流動性顯著改善(振實密度從 0.6 g/cm3 增至 1.2 g/cm3),適用于注塑成型、3D 打印等復雜加工工藝。 

噴霧干燥技術在鈣鈦礦量子點制備中實現了綠色化生產(有機溶劑回收>95%)、規模化制備(噸級產能)和性能調控(粒徑、包覆層厚度精準控制)。例如,致晶科技的噴霧干燥技術已推動鈣鈦礦量子點在顯示領域的商業化應用,其光學膜產品被創維等企業采用;北京理工大學開發的原位噴霧技術為 Micro-LED 全彩化提供了低成本解決方案。未來,隨著設備智能化(如 AI 工藝優化)和工藝創新(如多段式干燥),噴霧干燥有望成為鈣鈦礦量子點產業化的核心技術之一。


近期,北京理工大學、北京航空航天大學合肥創新研究院和致晶科技公司組成的聯合團隊在中國工程院院刊《Engineering》發表了題為“Spray-Drying Fabrication of Perovskite Quantum-Dot-Embedded Polymer Microspheres for Display Applications”的文章,報道了鈣鈦礦量子點的噸級規模化制備。他們發明了可連續化制備的鈣鈦礦量子原位噴霧制備技術(專利:CN115717071B),該方法制備的內嵌鈣鈦礦量子點聚合物微球具有發光效率高、穩定性高、容易規模化制備等特點。該團隊同時報道了鈣鈦礦量子點微球在LCD、OLED、Micro-LED等轉光應用。最近,致晶科技公司與創維公司合作推出了搭載650 nm紅光鈣鈦礦量子點的護眼壁紙電視(創維A7E Pro)。利用噴霧干燥技術,該團隊自主設計了噴霧干燥設備和制備工藝,通過了小試、中試和量產的開發,通過鈣鈦礦穩定性的科學分析與人工智能輔助的材料優化方法結合,解決了鈣鈦礦量子點的穩定性難題。所制備的鈣鈦礦量子點光學膜在60 °C/90%相對濕度條件和70 °C、150 W/m2 455 nm藍光輻照老化中,老化1000小時的亮度衰減小于10%,表現出優異的濕熱和光熱穩定性。 該團隊報道的鈣鈦礦量子點噴霧干燥技術,制備過程的有機溶劑可全部回收再利用,是一種綠色環保的工藝,提供了一種低成本、連續化規模制備鈣鈦礦量子點的方法。

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