GB/T 5750.5-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第5部分：無機非金屬指標  中涉及到的 水樣預蒸餾儀前處理有哪些？

GB/T 5750.5-2023 中涉及水樣預蒸餾儀前處理的主要是氰化物和氨的測定，

 氰化物測定的水樣預蒸餾儀前處理 

試劑準備： 氫氧化鈉溶液（10 g/L）：稱取 10 g 氫氧化鈉，溶于純水中，稀釋至 1 L。 磷酸鹽緩沖溶液（pH = 7.0）：稱取 34.0 g 磷酸二氫鉀和 35.5 g 磷酸氫二鈉，溶于純水中，稀釋至 1 L。 氯胺 - T 溶液（10 g/L）：稱取 1.0 g 氯胺 - T，溶于純水中，稀釋至 100 mL，臨用前配制。 異煙酸 - 吡唑啉酮溶液：稱取 1.5 g 異煙酸，溶于 24 mL 氫氧化鈉溶液（20 g/L）中，用純水稀釋至 100 mL；另稱取 0.25 g 吡唑啉酮，溶于 20 mL N - 二甲基甲酰胺中。將兩種溶液混合均勻。 

儀器： 蒸餾裝置：500 mL 全玻璃蒸餾器（那艾智能一體化蒸餾儀）。 分光光度計：可在 638 nm 波長處測定吸光度。 

樣品采集與保存： 采集水樣時，應使用硬質玻璃瓶或聚乙烯瓶。水樣采集后，立即加入氫氧化鈉，使水樣 pH≥12。 蒸餾步驟： 量取 200 mL 水樣于蒸餾瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，再加入 5 mL 磷酸鹽緩沖溶液，使 pH = 7.0。連接好蒸餾裝置，接收瓶中加入 10 mL 氫氧化鈉溶液（10 g/L）作為吸收液，將冷凝管下端插入吸收液液面下。 加熱蒸餾，控制餾出速度為 2 - 3 mL/min，收集餾出液至 200 mL。 

氨測定的水樣預蒸餾儀前處理 

試劑準備： 硫酸溶液（1 + 9）：量取 10 mL 硫酸，緩慢加入到 90 mL 純水中。 氫氧化鈉溶液（200 g/L）：稱取 200 g 氫氧化鈉，溶于純水中，稀釋至 1 L。 納氏試劑：稱取 16 g 氫氧化鈉，溶于 50 mL 純水中，冷卻至室溫。另稱取 7 g 碘化鉀和 10 g 碘化汞，溶于水中，將此溶液在攪拌下緩慢加入到氫氧化鈉溶液中，用純水稀釋至 100 mL，貯于聚乙烯瓶中，暗處保存。 儀器： 蒸餾裝置：帶氮球的定氮蒸餾裝置（那艾全玻璃蒸餾裝置），500 mL 凱氏燒瓶、直形冷凝管和 50 mL 錐形瓶。 分光光度計：可在 420 nm 波長處測定吸光度。 

樣品采集與保存： 水樣采集后，應盡快分析。若不能及時分析，可加硫酸使水樣 pH＜2，于 2 - 5℃下保存。 蒸餾步驟： 量取 250 mL 水樣于凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調節(jié) pH 至 7 左右。加入 0.25 g 輕質氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接好蒸餾裝置，導管下端插入到 50 mL 錐形瓶中吸收液（50 mL 2% 硼酸溶液）的液面下。 加熱蒸餾，至餾出液達 200 mL 左右時，停止蒸餾。用純水定容至 250 mL。 

 在進行水樣預蒸餾儀前處理時，需注意以下幾點： 蒸餾裝置要嚴密，防止餾出液損失。 控制好蒸餾速度和溫度，避免因速度過快或溫度過高導致測定結果不準確。 試劑的配制和使用要準確，特別是緩沖溶液、吸收液等，其濃度和用量會影響測定結果。 蒸餾前要檢查水樣的 pH 值，確保符合蒸餾要求。 對于含有干擾物質的水樣，需根據(jù)具體情況進行預處理，如除色、除濁等。