GB/T 2441的本部分規(guī)定了尿素中總氮含量的測(cè)定。本部分適用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素總氮含量的測(cè)定。

蒸餾后滴定法(仲裁法)原理：在硫酸銅的催化作用下,在濃硫酸中加熱使試料中酰胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮,加入過量堿液蒸餾出氨,吸收在過量的硫酸溶液中,在指示液存在下,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。

通常實(shí)驗(yàn)室用儀器;

還原儀器;1L圓底蒸餾燒瓶(與蒸餾儀器配套)和梨形玻璃漏斗;

防濺棒:一根長(zhǎng)約100mm,直徑約5mm的玻璃棒,一端套一根長(zhǎng)約25mm聚乙烯管;

還原加熱裝置:置于通風(fēng)櫥內(nèi)的1500W電爐,或能在7 min~8 min內(nèi)使250mL水從常溫至劇

烈沸騰的其他形式熱源;

蒸餾儀器:如GB/T 2441.1-2008中圖1所示,或其他具有相同功效的定氮蒸餾儀器;（那艾全玻璃蒸餾裝置）

蒸餾加熱裝置:1000W~1500W電爐,置于升降臺(tái)架上,可自由調(diào)節(jié)高度。也可使用調(diào)溫電爐或能夠調(diào)節(jié)供熱強(qiáng)度的其他形式熱源。

蒸餾裝置圖

單球防濺球管和頂端開口、容積約50mL與防濺球進(jìn)出口平行的圓筒形滴液漏斗;

蒸餾燒瓶,容積為1L的圓底燒瓶;

直形冷凝管:有效長(zhǎng)度約400 mm;

接受器,容積約500mL的錐形瓶,瓶側(cè)連接雙連球。

梨形玻璃漏斗;

防濺棒,一根長(zhǎng)約100mm,直徑約5mm的玻璃棒,一端套一根25mm聚乙烯管。

分析方法

1.做兩份試料的平行測(cè)定。

試液制備

稱取約0.5g試樣(精確至0.0002g)于QYFHF-6A型型蒸餾燒瓶中,加少量水沖洗蒸餾瓶瓶口內(nèi)側(cè),以使試料全部進(jìn)入蒸餾瓶底部,再加15mL硫酸、0.2g五水硫酸銅,插上梨形玻璃漏斗,在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢加熱，使二氧化碳逸盡，然后逐步提高加熱溫度,直至冒白煙,再繼續(xù)加熱20min后停止加熱。

注:若為大顆粒尿素則應(yīng)磨細(xì)后稱量。其方法是取100g縮分后的試樣,迅速研磨至全部通過0.5mm孔徑篩，混合均勻。

6.3蒸餾

向接收器中準(zhǔn)確加入40mL硫酸溶液[(/H0.)≈0.5 mol/L]或20mL硫酸溶液[c(/H:SO. )≈1mol/L]、4滴~5滴混合指示液,加水至略高于接收器雙連球管末端以保證封閉氣體

出口,將接收器連接在蒸餾裝置的直形冷凝管下端。

連接好蒸餾燒瓶,通過蒸餾裝置的滴液漏斗加入20mL氫氧化鈉溶液(4.4)(若采用鉻粉還原法，應(yīng)加入50mL氫氧化鈉溶液),在溶液將流盡時(shí)加入20 mL~30 mL水沖洗漏斗,剩5mL~10 mL水時(shí)關(guān)閉活塞。靜置10min后開通冷卻水,開始加熱,沸騰時(shí)根據(jù)泡沫產(chǎn)生程度調(diào)節(jié)供熱強(qiáng)度,避免泡沫溢出或液滴帶出。蒸餾出至少150mL餾出液后,把接收器稍微移開,冷凝管下端靠在接收器壁上,用pH蒸餾裝置的磨口連接處應(yīng)涂硅脂密封。試紙測(cè)試?yán)淠艹隹诘囊旱?如無堿性結(jié)束蒸餾。

3.滴定

將接受器中的溶液混勻,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,直至指示液呈灰綠色,滴定時(shí)要使溶液充分混勻。