
根據(jù) GB 17378.4-2007《海洋監(jiān)測規(guī)范 第 4 部分:海水分析》,在亞甲基藍(lán)分光光度法測定海水硫化物時(shí),通常使用250ml的包氏吸收管。
在測定海水硫化物時(shí),使用包氏吸收管有以下注意事項(xiàng):
氣密性良好:要確保吸收管與整個(gè)曝氣裝置連接緊密,防止硫化氫氣體泄漏,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 清洗干凈:使用前需用去離子水或蒸餾水徹底清洗,去除管內(nèi)可能存在的雜質(zhì)、殘留試劑等,以免對樣品造成污染或干擾測定。 避免光照:硫化物不穩(wěn)定,光照可能會促使其發(fā)生反應(yīng)或分解,所以應(yīng)盡量選擇棕色的包氏吸收管,或者在測定過程中采取避光措施。
此外,測定海水硫化物還有以下注意事項(xiàng):
試劑方面:乙酸鋅 - 乙酸鈉吸收液可能含有影響測定的痕量重金屬,必要時(shí)需進(jìn)行試劑空白實(shí)驗(yàn)。對氨基二甲基二鹽酸鹽溶液容易變質(zhì),需臨用時(shí)配制。用于樣品酸化的鹽酸溶液,不同廠家產(chǎn)品質(zhì)量相差較大,配制時(shí)可先用鋁絲攪拌以除去其中的微量氧化劑。同時(shí),要注意氮?dú)赓|(zhì)量,純度需達(dá)到 99.9% 以上,必要時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)及回收率實(shí)驗(yàn)。
樣品處理方面:海水樣品中亞硫酸鹽、有機(jī)物、懸浮物、樣品色度等會干擾硫化物的測定,通常采用酸化 - 吹氣法進(jìn)行樣品處理,在加乙酸鋅同時(shí),調(diào)節(jié)樣品呈略堿性,使硫離子更容易生成硫化鋅沉淀。要加強(qiáng)曝氣裝置的密閉性,接口避免使用橡膠,可使用軟木塞或者磨口。注入鹽酸溶液前先通氮?dú)?10min 左右,驅(qū)除裝置內(nèi)干擾氣體,注入后控制氮?dú)獾牧魉伲棵?6 - 9 個(gè)氣泡為宜,30min 后可適當(dāng)加大流速,以驅(qū)趕殘留的硫化氫氣體。嚴(yán)格控制水浴溫度,一般在 55 - 65℃之間。
測定操作方面:樣品預(yù)處理后,在吸收管內(nèi)進(jìn)行顯色后定容效果更好。顯色時(shí),先加對氨基二甲基二鹽酸鹽溶液,再加硫酸鐵銨溶液并迅速混勻,避免硫化氫氣體逸出。測定樣品和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)溫度之差不超過 2℃。
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